Synthese und Charakterisierung von mit Cocamidopropylbetain stabilisierten Selen-Nanopartikeln

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 21975 (2022) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Arbeit wurden erstmals mit Cocamidopropylbetain stabilisierte Selen-Nanopartikel (Se-NPs) synthetisiert. Es wurde beobachtet, dass Se-NPs, die im Überschuss an Selensäure synthetisiert wurden, eine negative Ladung mit einem ζ-Potential von −21,86 mV und im Überschuss an Cocamidopropylbetain eine positive Ladung mit ξ = + 22,71 mV aufwiesen. Die resultierenden Se-NPs mit positiven und negativen Ladungen hatten eine Kugelform mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 20–30 nm bzw. 40–50 nm. Nach den Daten von TEM, HAADF-TEM unter Verwendung von EDS, IR-Spektroskopie und quantenchemischer Modellierung haben positiv geladene Selen-Nanopartikel eine Cocamidopropylbetain-Hülle, während die potentiell bildende Schicht aus negativ geladenen Selen-Nanopartikeln durch SeO32−-Ionen gebildet wird. Der Einfluss verschiedener Ionen auf die Solstabilität von Se-NPs zeigte, dass SO42−- und PO43−-Ionen einen Einfluss auf die positiven Se-NPs hatten und Ba2+- und Fe3+-Ionen einen Einfluss auf negative Se-NPs hatten, was der Schulze-Hardy-Regel entsprach . Der Mechanismus der koagulierenden Wirkung verschiedener Ionen auf positive und negative Se-NPs wurde ebenfalls vorgestellt. Außerdem wurde der Einfluss der aktiven Säure des Mediums auf die Stabilität von Se-NP-Lösungen untersucht. Positive und negative Sole von Se-NPs wiesen im betrachteten Bereich der aktiven Säure des Mediums im Bereich von 1,21–11,98 ein hohes Maß an Stabilität auf. Die Stabilität synthetisierter Se-NPs wurde im realen System (Flüssigseife) bestätigt. Ein Experiment mit der Zugabe von mit Cocamidopropylbetain stabilisierten Se-NPs zu Flüssigseife zeigte, dass die Partikel der dispergierten Phasen ihre anfänglichen Verteilungen beibehalten, was die Stabilität der synthetisierten Se-NPs verdeutlichte.

Durch Selbstorganisation und Selbstorganisation können supramolekulare Strukturen unterschiedlicher Morphologie entstehen, z. B. Nanostrukturen vom „Kern-Schale“-Typ1. Von besonderem Interesse sind Nanosysteme, die auf dem biogenen Element Selen basieren. Selen-Nanopartikel (Se-NPs) werden bereits als hochempfindliche Biosensoren für Immunoassays und chromatographisch mobile Affinitätsreagenzien2,3,4 verwendet. Selbst bei sehr geringen Konzentrationen von Se-NPs in Wasser (0,005–0,1 %) können diese Nanopartikel Antigene und Antikörper auf ihrer Oberfläche adsorbieren5,6,7. Se-NPs können die Keimung von Nutzpflanzensamen stimulieren8,9. Es ist bekannt, dass Se-NPs, die Teil von Nahrungsmitteln sind, eine antiblastische Wirkung haben10,11 und es besteht ein umgekehrt proportionaler Zusammenhang zwischen dem Selengehalt in der äußeren Umgebung und die Inzidenz bösartiger Tumoren in der Bevölkerung12,13. Se-NPs haben eine hohe Antitumor- und biologische Aktivität, wodurch sie an der Regulierung der Bildung von Antioxidantien beteiligt sind und das Wachstum und die Entwicklung von Krebszellen verhindern14,15,16. Es ist auch bekannt, dass bei Selenmangel die Entwicklung von Myokardodystrophie, Arteriosklerose, koronarer Herzkrankheit, Myokardinfarkt, chronischer Hepatitis verschiedener Ursachen und Virusinfektionen beobachtet wird17,18,19,20,21.

Eine der eigentlichen Forschungsrichtungen von Se-NPs ist die Stabilisierung im nanoskaligen Zustand. Die Arbeiten vieler Autoren zur Stabilisierung von Se-NPs basieren auf der Verwendung von Polysacchariden sowie verschiedenen Polymeren, ionischen und nichtionischen Tensiden22,23,24,25,26,27,28,29. Bekannte Methoden zur Stabilisierung von Se-NPs in wässrigem Medium unter Verwendung von Polymeren haben einen gemeinsamen Nachteil. Aufgrund der hydrophoben Natur von Selen sorgt die Polymermatrix meist nicht für die erforderliche Aggregatstabilität des Systems. Das Erreichen einer hohen Aggregatstabilität des Systems geht mit einer Abnahme der Aktivität von Se-NPs5,30,31,32 einher.

Für die qualitative Stabilisierung von Se-NPs ist es notwendig, Tenside mit sowohl hydrophoben als auch hydrophilen Komponenten zu verwenden. Unter bestimmten physikalisch-chemischen Bedingungen können solche Tenside bei Wechselwirkung mit hydrophoben Se-NPs ihre hydrophobe Oberflächenbeschaffenheit in hydrophile ändern, und hydrophile Kolloide sind bekanntermaßen in wässrigen Medien viel stabiler33,34,35,36. Derzeit ist Cocamidopropylbetain (CAPB)37 eines der industriell wichtigsten amphiphilen Tenside. Die weit verbreitete Verwendung von CAPB in der Industrie ist auf seine antiseptischen Eigenschaften sowie seine Fähigkeit, als Tensid, Verdickungsmittel und Emulgator zu wirken, zurückzuführen38,39.

Wir waren der Ansicht, dass die Synthese von CAPB-stabilisierten Se-NPs Aussicht auf die Schaffung eines stabilen molekularen Systems bietet. Soweit wir wissen, ist dies der erste Versuch, Se-NPs mit CAPB zu stabilisieren, was die wissenschaftliche Neuheit dieser Arbeit ausmacht. Ziel dieser Arbeit war daher die Synthese von mit CAPB stabilisierten Se-NPs und die Bewertung der Aggregatstabilität des erzeugten Nanosystems in einem weiten pH-Bereich sowie die Verwendung von Lösungen mit verschiedenen Ionen und Modellproben flüssiger Seife.

In der vorliegenden Studie wurden Chemikalien in Reagenzienqualität und Glaswaren der Klasse A verwendet. Die Leitfähigkeit des verwendeten destillierten Wassers betrug < 1 µS/cm.

Die Synthese von mit CAPB (Matrix Oleochem Sdn Bhd, Ägypten) stabilisierten Se-NPs wurde durch chemische Reduktion in einem wässrigen Medium durchgeführt. Als selenhaltiger Vorläufer wurde Selensäure (Lenreactive, Russland) und als Reduktionsmittel Ascorbinsäure (Lenreactive, Russland) verwendet. Für die nächsten Schritte wurden Proben mit positiv und negativ geladenen Se-NPs erhalten.

Im ersten Schritt wurden Selensäure (m = 470 mg) und CAPB (m = 5240 mg) mit der Präzisionswaage ML203T/A00 (Mettler Toledo, Russland) abgewogen und in 100 ml destilliertem Wasser gelöst. Anschließend wurde eine Ascorbinsäurelösung hergestellt, indem 773,8 mg Ascorbinsäure in 50 ml destilliertem Wasser gelöst wurden. In der letzten Synthesestufe wurde unter intensivem Rühren gleichzeitig eine Ascorbinsäurelösung in eine Lösung mit einem Vorläufer und einem Stabilisator gegossen und das resultierende rote Sol (hochdisperses kolloidales System von Se-NPs) 5–10 Minuten lang bei 500 °C gemischt U/min mit Multimischer MM1000 (Biosan, Lettland). Zur Entfernung der Reaktionsnebenprodukte wurde die Convergence-Elektrodialyselaboranlage (Convergence, Twente, Niederlande) verwendet.

Zunächst wurden Selensäure (m = 3560 mg) und CAPB (m = 680 mg) mit der Präzisionswaage ML203T/A00 (Mettler Toledo, Russland) abgewogen und in 100 ml destilliertem Wasser gelöst. Anschließend wurde eine Ascorbinsäurelösung hergestellt, indem 773,8 mg Ascorbinsäure in 50 ml destilliertem Wasser gelöst wurden. In der letzten Synthesestufe wurde unter intensivem Rühren gleichzeitig eine Ascorbinsäurelösung in eine Lösung mit einem Vorläufer und einem Stabilisator gegossen und das resultierende rote Sol 5–10 Minuten lang bei 500 U/min unter Verwendung eines Multimixers MM1000 (Biosan, Lettland) gemischt ).

Die Mikrostruktur von Se-NPs wurde mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) Carl Zeiss Libra 120 M (Carl Zeiss AG, Deutschland) untersucht. Se-NPs wurden durch Ultraschalldispersion einer vorbereiteten Lösung und Wasser im Verhältnis 1:1 auf Kupfergitter auf Kohlenstoffbasis aufgetragen. Die Höhe der Beschleunigungsspannung betrug 120 kV.

Die Bestimmung des durchschnittlichen hydrodynamischen Radius der Partikel erfolgte mit der Methode der dynamischen Lichtstreuung (DLS) auf einem Photocor-Complex-Instrument (Antek-97, Russland). Die Verarbeitung der Ergebnisse erfolgte mit der DynaLS-Software (Antek-97, Russland).

Messparameter:

Messwinkel −90°

- Lösungsmittel–Wasser

Anzahl der Messungen pro Zyklus −100.

Das ζ-Potential wurde durch akustische und elektroakustische Spektroskopie an einem DT-1202-Aufbau (Dispersion Technology Inc., USA) bestimmt.

Die molekulare Simulation wurde im Molekulareditor IQmol (Q-Chem, USA) durchgeführt, die quantenchemischen Berechnungen der Modelle erfolgten mit der Software QChem (Q-Chem, USA) mit folgenden Parametern: Berechnung – Energie, Methode – B3LYP, Basis – 6-31G*, Konvergenz – 4, Kraftfeld – Chemisch. Alle Studien wurden in fünffacher Wiederholung durchgeführt. Die Signifikanz der experimentellen Ergebnisse wurde anhand des Fisher-Kriteriums bestimmt.

Zur Untersuchung der funktionellen Gruppen in den erhaltenen Proben wurde IR-Spektroskopie eingesetzt. IR-Spektren wurden mit einem FSM-1201 IR-Spektrometer mit Fourier-Transformation aufgezeichnet. Der Messbereich betrug 500–4000 cm−1.

Die Röntgenbeugungsanalyse (XRD) wurde mit dem Röntgendiffraktometer Empyrean (PANalytical, Almelo, Niederlande) durchgeführt, um die Kristallstruktur von Nanopartikeln zu bestimmen. Die Vorbereitung der Proben für die Röntgenbeugungsanalyse umfasste die Zugabe von Selensol zu Aerosilpulver (Lenreactive, Russland) und die Homogenisierung des selenhaltigen Pulvers. Messparameter:

Kupfer Kathode

Emissionswellenlänge: 1,54 A

Strom: 35 mA

Spannung: 40 kV

2θ-Messbereich: 10–90◦

2θ-Abtastfrequenz: 0,01◦.

Die ringförmige Hochwinkel-Dunkelfeld-Rastertransmissionselektronenmikroskopie (HAADF-TEM) mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) wurde auf einem hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskop JEOL „JEM-2200FS CS“ (JEOL, Tokio, Japan) durchgeführt ). Für Forschungszwecke wurde die Probe 1:1 mit destilliertem Wasser gemischt und auf ein Kupfernetz mit Kohlenstoffsubstrat aufgetragen.

Messparameter:

Beschleunigende Elektronenstrahlspannung −200 kV

Spotgröße (EDS) −0,5 nm

-Die Akkumulationsdauer eines Spektrums beträgt −300 s

Um den Einfluss von Ionen auf die Stabilität von Se-NPs zu untersuchen, wurden die folgenden Salze ausgewählt: NaCl (Lenreactive, Russland), Na2SO4 (Lenreactive, Russland), Na3PO4 (Lenreactive, Russland), BaCl2 (Lenreactive, Russland), FeCl3 (Lenreactive). , Russland). Es wurden Proben positiver und negativer Se-NPs-Sole in einem Volumen von 30 ml hergestellt. Das positive Sol von Se-NPs wurde in 5 Röhrchen mit je 5 ml gegeben, dann wurden ihnen NaCl-, Na2SO4-, Na3PO4-, FeCl3- und BaCl2-Salze mit Konzentrationen von 0,1 M, 0,25 M, 0,5 M, 0,75 M und 1 M zugesetzt. Für die restlichen Salze wurde der Vorgang gemäß dem oben beschriebenen Verfahren wiederholt. Ähnliche Manipulationen wurden für das negative Sol von Se-NPs durchgeführt.

Um den Einfluss der aktiven Säure des Mediums auf die Stabilität von Se-NPs zu bestimmen, wurden Proben positiver und negativer Se-NP-Sole in einem Volumen von 100 ml und 0,1 M HCl- und NaOH-Lösungen aus Standardtitern (Ekroschem, Russland) hergestellt. Positive und negative Se-NP-Sole wurden in 11 Proben aufgeteilt und jeweils mit 0,1 M HCl- und NaOH-Lösungen versetzt, um einen bestimmten Wert der aktiven Säure des Mediums von 2,21 bis 11,98 zu erzeugen. Der aktive Säuregehalt des Mediums wurde mit einem pH-Meter (Ionomer) Expert-001 (Econix-Expert, Moskau, Russland) mit einer kombinierten pH-Elektrode ESC-10605/7 mit Thermosensor gemessen.

Mit CAPB stabilisierte Se-NPs haben ein großes Potenzial für industrielle Anwendungen, weshalb die Bestimmung der Stabilität synthetisierter Nanopartikel in unserer Arbeit sehr wichtig war. Hierzu haben wir eine Flüssigseife als reales System gewählt, die viele Substanzen enthält, die eine Koagulation von Se-NPs bewirken können.

Um die Stabilität von Se-NPs in experimentellen Flüssigseifenproben zu untersuchen, wurden Proben positiver und negativer Se-NP-Sole in einem Volumen von 10 ml und Flüssigseife in einem Volumen von 100 ml hergestellt. Die Synthese der Flüssigseife erfolgte wie folgt:

In 50 ml destilliertem Wasser wurde 1 g NaOH (Povolzhe, Russland) gelöst. Dann wurden nacheinander 1,8 g Oxyethylidendiphosphonsäure (OEDP) (HimTEK, Russland) und 0,5 g Dinatriumsalz von Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) (Mosreactive, Russland) zugegeben. In der vorbereiteten Mischung wurden 6 g Natriumlaurylethersulfat (HimEtalon-NN, Russland) und 8 g CAPB gelöst. Nach vollständiger Auflösung wurden nacheinander 1 g NaCl (Lenreactive, Russland) und 50 ml destilliertes Wasser zugegeben. Beim Mischen von Se-NPs-Solen mit vorbereiteter Flüssigseife wurde ein Verhältnis von 1:99 verwendet. Die Bestimmung des durchschnittlichen hydrodynamischen Partikelradius in den erhaltenen Flüssigseifenproben mit positiven und negativen Se-NPs-Solen wurde mit der DLS-Methode auf einem Photocor-Complex-Instrument (Antek-97, Russland) unter Verwendung der DynaLS-Software (Antek-97) durchgeführt , Russland).

Die Oberflächenspannung wurde mit einem automatischen DCAT-Tensiometer (DataPhysics Instruments GmbH, Filderstadt, Deutschland) bestimmt.

Die Viskosimetrie wurde mit dem Rotationsviskosimeter Fungilab Expert (Fungilab S. A., Madrid, Spanien) durchgeführt, dessen Wirkung auf der Nutzung der viskosen Reibung beruht, die in einer Flüssigkeitsschicht entsteht, die in einem Ringspalt zwischen einem rotierenden und stationären Zylinder fließt. Parameter der Messung:

Zylinder TL: 1–8

Temperatur: 25 °C

Drehzahl: 0,1–200 U/min.

Die elektrische Leitfähigkeit wurde mit dem pH-Meter-Ionomer Expert 001 (Econix-Expert, Moskau, Russland) unter Verwendung einer Platinelektrode (EPV-1 cp) bestimmt.

Der Brechungsindex wurde mit dem Refraktometer IRF-454b2m (KOMZ, Moskau, Russland) bestimmt.

Im ersten Schritt wurde das ζ-Potential der erhaltenen Se-NPs bestimmt. Es wurde festgestellt, dass das ζ-Potential im positiven Se-NP-Sol +22,71 ± 2,14 mV und im negativen Se-NP-Sol –21,86 ± 1,87 mV betrug. Als Ergebnis der Analyse von TEM-Bildern (Abb. 1) hatten Se-NPs mit sowohl positiven als auch negativen Ladungen eine Kugelform mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 20–30 nm bzw. 40–50 nm, was den Daten entspricht anderer Autoren22,25,40. Es ist wichtig, das besondere Merkmal der erhaltenen Nanopartikel zu beachten – das Vorhandensein einer Schicht einer Tensidverbindung (CAPB) auf der Oberfläche der positiven Se-NPs. Basierend auf TEM-Ergebnissen ist die Struktur von Mizellen von mit CAPB stabilisierten Se-NPs schematisch in Abb. 2 dargestellt.

Transmissionselektronenmikroskopie von Se-NP-Proben bei 640.000-facher Vergrößerung: (a) das negative Sol, (b) das positive Sol.

Struktur von Mizellen von mit CAPB stabilisierten Se-NPs: (a) die positive Sol-Mizelle; (b) die negative Solmicelle.

Wenn die Synthese von Se-NPs gemäß dem entwickelten Schema in einem Überschuss an CAPB durchgeführt wird (Abb. 2a), dann bindet das Tensidmolekül mit einem hydrophoben Schwanz an die Oberfläche von Se-NPs und der hydrophile Teil wird zum umgewandelt Dispersionsmedium durch positiv geladene NH+-Gruppen. Dadurch bildet sich auf der Oberfläche von Se-NPs eine positiv geladene, potenzialbestimmende Schicht. Die Gegenionenschicht wird durch Oxalsäureanionen gebildet, die im Reaktionssystem durch die Oxidation von Ascorbinsäure entstehen. Im Fall synthetisierter Se-NPs in überschüssiger Selensäure (Abb. 2b) wird nach dem Fajans-Paneth-Hahn-Gesetz die potenzialbestimmende Schicht aufgrund der Adsorption von SeO32−-Anionen auf der Oberfläche von Nanopartikeln gebildet. Die Gegenionenschicht besteht aus CAPB-Molekülen, die durch positiv geladene NH+-Gruppen zur negativ geladenen Oberfläche von Se-NPs ausgerichtet sind. Um dies zu bestätigen, führten wir eine quantenchemische Modellierung des CAPB-Moleküls und eines Molekülkomplexes Se-CAPB durch. Die resultierenden Modelle sind in den Abbildungen dargestellt. 3 und 4.

Quantenchemische Modellierung des CAPB-Moleküls: (a) Modell des Moleküls, (b) Elektronendichteverteilung, (c) Elektronendichteverteilungsgradient, (d) das höchste besetzte Molekülorbital (HOMO), (e) das niedrigste besetzte Molekülorbital (LUMO).

Quantenchemische Modellierung des Se-CAPB-Molekülkomplexes: (a) Molekülkomplexmodell, (b) Elektronendichteverteilung, (c) Elektronendichteverteilungsgradient, (d) das höchste besetzte Molekülorbital (HOMO), (e) das niedrigste besetztes Molekülorbital (LUMO).

Die Analyse quantenchemischer Computermodellierungsdaten ergab, dass die Gesamtenergie des CAPB-Moleküls − 1082,5 kcal/mol und die Energie des Molekülkomplexes Se-CAPB − 13074,3 kcal/mol beträgt. Diese Tatsache weist auf den energetischen Nutzen des Bildungsprozesses einer chemischen Bindung zwischen Se und CAPB hin. Unsere Berechnungen zeigten, dass der chemische Härtewert (η) des Se-CAPB-Molekülkomplexes 0,002 beträgt. Ein positiver Wert dieses Parameters zeigt die Stabilität des Komplexes an41.

Im nächsten Schritt wurden Proben von Se-NPs mittels IR-Spektroskopie untersucht. Die erhaltenen IR-Spektren sind in Abb. 5 dargestellt.

IR-Spektren von Se-NP-Proben: 1 – CAPB, 2 – das negative Se-NP-Sol, 3 – das positive Se-NP-Sol.

Die Analyse des IR-Spektrums von CAPB zeigte, dass im Bereich von 2800 bis 3300 cm−1 das Vorhandensein von für die CH2-Gruppe charakteristischen Schwingungsbanden beobachtet wird (2854–2924 cm−1). Im Bereich von 1300 bis 1800 cm−1 wird das Vorhandensein einzelner Bänder symmetrischer Schwingungen beobachtet, die für die CH3-Gruppe charakteristisch sind. Diese Schwingungen entsprechen den Intensitätsabfallbereichen von 1337 cm–1 und 1651 cm–1. Im IR-Spektrum von CAPB gibt es auch eine einzelne Schwingungsbande, die für die NH+-Gruppe charakteristisch ist und 1504 cm−1 entspricht. Im Bereich von 1506 bis 1584 cm−1 gibt es für die NH+-Gruppe charakteristische Schwankungen. Im Bereich von 800 bis 1300 cm−1 wird das Vorhandensein von Schwingungsbändern beobachtet, die für die CH2-Gruppe charakteristisch sind (895–986 cm−1). Im IR-Spektrum von CAPB gibt es einzelne Banden, die für die C = O-Gruppe bei 1115 cm−1 und die COO−-Gruppe bei 1192 cm−1 charakteristisch sind.

Die Analyse des IR-Spektrums von negativen Se-NP-Sol zeigte, dass im Bereich von 2800 bis 3300 cm−1 das Vorhandensein von Schwingungsbändern beobachtet wird, die für die CH2-Gruppe charakteristisch sind. Es werden auch einzelne Schwingungen beobachtet, die für die CH3-Gruppe charakteristisch sind (2955 cm–1) und ein einzelnes Schwingungsband der CH-Gruppe (3252 cm–1). Im Bereich von 1300 bis 1800 cm−1 wird das Vorhandensein einzelner symmetrischer Schwingungen beobachtet, die für CH3 charakteristisch sind. Diese Schwingungen entsprechen den Intensitätsabfallbereichen von 1402 cm−1 und 1628 cm−1. Das Schwingungsband 1327 cm−1 entspricht den Schwingungen der COO−-Gruppe. Im Bereich von 1516 bis 1557 cm−1 wird das Vorhandensein von Schwingungsbanden beobachtet, die für die NH+-Gruppe charakteristisch sind. Im Bereich von 800 bis 1300 cm−1 liegen für die CH2-Gruppe charakteristische Bindungsoszillationen vor. Im Bereich von 903 bis 1060 cm−1 gibt es auch Banden von Bindungsoszillationen, die für die C = O-Gruppe (1130 cm−1) und die COO−-Gruppe (1233 cm−1) charakteristisch sind.

Die Analyse des IR-Spektrums von positiven Se-NP-Sol zeigte, dass im Bereich von 2800 bis 3300 cm−1 das Vorhandensein von Schwingungsbändern beobachtet wird, die charakteristisch für die CH2-Gruppe sind (2853 bis 2924 cm−1). Es gibt für die CH3-Gruppe charakteristische Schwingungsbänder im Bereich von 2959 bis 3052 cm−1. Die Bande 3223 cm−1 ist charakteristisch für die CH-Gruppe. Im Bereich von 1300 bis 1800 cm−1 gibt es Bänder symmetrischer Schwingungen, die für die CH3-Gruppe charakteristisch sind. Diese Schwingungen entsprechen den Intensitätsabfallbereichen im Bereich von 1630 bis 1692 cm−1 sowie 1443 cm−1. Im Bereich von 800 bis 1300 cm−1 wird das Vorhandensein von CH2-Gruppenoszillationen beobachtet (885–980 cm−1).

So fanden wir heraus, dass es im IR-Spektrum von positiven Se-NP-Sol einen signifikanten Abfall der Intensität der Banden im Bereich von 1500 bis 1550 cm−1 gibt, die charakteristisch für Schwankungen in der Bindung der ionisierten Aminogruppe NH+ sind sowie eine Änderung der Intensität der Banden im Bereich von 1250 bis 1330 cm−1, was Schwankungen der COO−-Gruppe entspricht. Diese Tatsache legt nahe, dass CAPB auf der Oberfläche der Partikel im positiven Se-NP-Sol vorhanden ist. Es ist wichtig zu beachten, dass solche Veränderungen im negativen Se-NP-Sol nicht beobachtet wurden.

Im nächsten Forschungsstadium wurden die Proben mittels XRD untersucht. Eines der erhaltenen Diffraktogramme ist in Abb. 6 dargestellt.

Diffraktogramm einer positiven Se-NP-Lösung.

Den Ergebnissen der XRD zufolge wurde festgestellt, dass Se-NPs ein rhomboedrisches Kristallgitter aufweisen, die Raumgruppe R-3. Die geringe Intensität der charakteristischen Röntgenpeaks weist darauf hin, dass die Struktur der Substanz stark amorph ist. Ein intensiver breiter Peak mit einem Maximum von etwa 22° entspricht amorphem SiO2. Das Vorhandensein dieses Peaks hängt mit einem Merkmal der Probenvorbereitung zusammen – der Verwendung von Aerosil als Substrat für Se-NPs.

Im nächsten Schritt wurden die Proben mit der HAADF-TEM-Methode unter Verwendung von EDS untersucht. Die erzielten Ergebnisse sind in den Abbildungen dargestellt. 7 und 8.

HAADF-TEM-Bild und EDS-Karten von negativen Se-NP-Sol bei 640.000-facher Vergrößerung: (A) HAADF-TEM-Bild, (B) EDS-Karten von C, (C) EDS-Karten von N, (D) EDS-Karten von O, ( E) EDS-Karten von Se, (F) EDS-Karten aller Elemente.

HAADF-TEM-Bild und EDS-Karten von positiven Se-NP-Sol bei 320.000-facher Vergrößerung: (A) HAADF-TEM-Bild, (B) EDS-Karten von C, (C) EDS-Karten von N, (D) EDS-Karten von O, ( E) EDS-Karten von Se, (F) EDS-Karten aller Elemente.

Die Analyse der Abb. 7 und 8 bestätigten die obigen Annahmen über die Struktur von Se-NPs. Der Partikelkern besteht aus Selen (Abb. 7E und 8E). In positiven Se-NP-Sol sind die C-, O- und N-Atome gleichmäßig über die Schale auf der Oberfläche von Se-NPs verteilt, was darauf hindeutet, dass diese Schale durch CAPB gebildet wird (Abb. 8A – D, F). In negativen Se-NP-Sol befinden sich C- und N-Atome zwischen Se-NPs, was darauf hindeutet, dass CAPB nicht auf der Oberfläche von Nanopartikeln adsorbiert ist. Es ist jedoch wichtig zu beachten, dass O-Atome auf der Oberfläche von Se-NPs konzentriert sind, was auf das Vorhandensein einer Selenoxidbildung auf der Oberfläche von Nanopartikeln hinweist (Abb. 7A – D, F).

Zu diesem Zeitpunkt wurde die Wirkung verschiedener Ionen auf die Stabilität positiver und negativer Se-NP-Sole mithilfe von Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) und visueller Beurteilung des Vorhandenseins oder Nichtvorhandenseins des Koagulationsprozesses untersucht. Abbildung 9 zeigt Bilder des positiven Se-NPs-Sols mit Zusatz verschiedener Salze in Konzentrationen von 0,1 bis 1 M. Bei der visuellen Beurteilung der Proben wurde festgestellt, dass SO42−- und PO43−-Ionen den größten koagulierenden Effekt hatten die positiven Se NPs sol. Nach der Schulze-Hardy-Regel haben Elektrolyte mit einer großen Ionenladung entgegengesetzt zur Mizellenladung die größte Koagulationsfähigkeit42,43.

Die koagulierende Wirkung von Salzen auf das positive Se-NP-Sol: (a) NaCl; (b) BaCl2; (c) FeCl3; (d) Na2SO4; (e) Na3PO4.

Die Ergebnisse der PCS zeigten, dass es bei Zugabe von NaCl, BaCl2 und FeCl3 zur Lösung von Se-NPs keine Abweichungen von den ursprünglichen Ergebnissen des durchschnittlichen hydrodynamischen Radius gab. Abbildung 10 zeigt die Abhängigkeit des durchschnittlichen hydrodynamischen Radius der positiven Se-NPs von der Konzentration der hinzugefügten Ionen. Wie aus den in Abb. 10 dargestellten Abhängigkeiten für SO42−- und PO43−-Ionen ersichtlich ist, führt eine Erhöhung der Ionenstärke der Lösung zu einer Vergrößerung der Se-NPs. Was das SO42−-Ion betrifft, führte eine Erhöhung der Konzentration der Na2SO4-Lösung auf 0,3 M an der ersten Stelle nicht zu einer Änderung des Radius der Se-NPs und die Lösungen blieben stabil. Eine weitere Erhöhung der SO42−-Ionenkonzentration erhöhte den durchschnittlichen hydrodynamischen Radius von Se-NPs erheblich. Betrachtet man einen Elektrolyten mit einer größeren Koagulationskapazität – Na3PO4 –, wurde im gesamten untersuchten Konzentrationsbereich das Auftreten von Trübungen in Lösungen und Ausfällungen aufgrund des Koagulationsprozesses von Se-NPs beobachtet. Bei einer Ionenkonzentration von 1 mol/L war die Koagulationsrate der Se-NPs maximal. Abbildung 11 zeigt die Abhängigkeit des durchschnittlichen hydrodynamischen Radius der negativen Se-NPs von der Konzentration verschiedener Ionen.

Abhängigkeiten des durchschnittlichen hydrodynamischen Radius positiver Se-NPs im Sol von den Gehalten an Cl−-, SO42−- und PO43−-Ionen.

Die koagulierende Wirkung von Salzen auf negative Se-NPs-Sol: (a) NaCl; (b) Na2SO4; (c) Na3PO4; (d) BaCl2; (e) FeCl3.

Nach der Schulze-Hardy-Regel sollten Ba2+- und Fe3+-Kationen den größten koagulierenden Effekt auf das negative Se-NP-Sol haben, wie in Abb. 11 zu sehen ist. Dies wird auch durch TEM (Abb. 12) und Photonenkorrelationsspektroskopie bestätigt ( Abb. 13), die die Abhängigkeit des durchschnittlichen hydrodynamischen Radius der Partikel von der Ionenstärke der Lösung zeigte.

TEM-Bild eines positiven Se-NPs-Sols bei einer Na+-Konzentration von 0,25 M (Vergrößerung × 320.000).

Abhängigkeiten des durchschnittlichen hydrodynamischen Radius des negativen Se-NP-Sols vom Einfluss von Na+-, Ba2+- und Fe3+-Ionen.

Mit zunehmender Salzkonzentration in der Lösung kommt es zu einer größeren Größe der Se-NPs. Bei Na+ kam es zu einer Vergrößerung der kolloidalen Partikel von 19 auf 200 nm, was nicht mit einer visuellen Veränderung des Sols einherging. Bei Ba2+-Ionen können wir einen starken Anstieg der Größe negativer Se-NPs von 21,67 auf 400,3 nm bei Ba2+-Ionengehalten von 0 auf 0,75 mol/L beobachten. Ergänzt wird dies durch eine sichtbare Änderung der Farbe der Lösung, die bei einer Ionenkonzentration von 0,75 mol/L trübe wird. Für das Salz mit der größten Koagulationswirkung (Fe3+) wurde bei der niedrigsten Ionenkonzentration von 0,1 mol/L bereits eine visuelle Veränderung in der Lösung in Form eines Sediments in der Lösung und einer Farbveränderung beobachtet . Bei höheren Konzentrationen von Fe3+ kam es zu einem starken Anstieg der Größe der Se-NPs bis zu 4250 nm. Basierend auf den erhaltenen Daten stellt Abb. 14 einen schematischen Koagulationsprozess für die positiven und negativen Se-NPs-Sole für alle betrachteten Salze dar.

Schematische Darstellung der Koagulation positiver und negativer Se-NP-Sole mit unterschiedlichen Ionen.

Ebenso wurde der Einfluss der aktiven Säure des Mediums auf die Stabilität von SeNP-Lösungen untersucht. Abbildung 15a zeigt ein Foto des positiven Se-NP-Sols bei verschiedenen pH-Werten. Wie sich herausstellte, konnte der Einfluss unterschiedlicher pH-Werte auf die Stabilität von SeNP-Lösungen nicht visuell bestimmt werden; Die Lösungen blieben stabil. PCS zeigte auch keine Abweichungen von den Werten der durchschnittlichen hydrodynamischen Radien von Se-NPs. In Abb. 15b ist auch zu sehen, dass der pH-Wert des Mediums im Bereich von 1,81 bis 11,98 keinen Einfluss auf die Stabilität von Se-NPs hatte. Die Abweichung von den Anfangswerten des durchschnittlichen hydrodynamischen Radius von Se-NPs kann als unbedeutend angesehen werden.

Das positive (a) und das negative (b) Se-NP-Sol bei unterschiedlichen pH-Werten.

Da sowohl positive als auch negative Se-NP-Sole im gesamten betrachteten pH-Bereich des Mediums ein hohes Maß an Stabilität zeigten, wurden die Lösungen eine Woche lang gelagert und anschließend der durchschnittliche hydrodynamische Radius der Se-NPs in den Proben gemessen. Abbildung 16 zeigt die Abhängigkeit des durchschnittlichen hydrodynamischen Radius von Se-NPs vom pH-Wert nach einer Woche Exposition für das Sol mit positiven Se-NPs. Im pH-Bereich von 2 bis 7 änderte sich die durchschnittliche Größe der Se-NPs nicht wesentlich. Bei einem pH-Wert > 7 wurden Partikelvergrößerung und Koagulation beobachtet. Der maximale hydrodynamische Radius wurde bei pH = 9 beobachtet.

Die Abhängigkeit des durchschnittlichen hydrodynamischen Radius des positiven Se-NP-Sols vom pH-Wert nach einer Woche Exposition.

Die Veränderungen in der Größe und Stabilität von Se-NPs bei unterschiedlichen pH-Werten sind darauf zurückzuführen, dass das CAPB-Molekül sowohl Amino- als auch Carboxylgruppen aufweist, was seine amphiphilen Eigenschaften bestimmt 37. In einer sauren Umgebung erfolgt die Aktivierung von Aminogruppen und in einer alkalischen Umgebung die Aktivierung von Carboxylgruppen entstehen (Abb. 17). Wenn die Aminogruppe in einem sauren Medium protoniert wird, erhält das CAPB-Molekül offenbar eine positive Ladung und bindet diese Ladung an die Mizelle. Mit einer Abnahme der Konzentration von Wasserstoffionen (ein Anstieg des pH-Werts, die Geschwindigkeit des Protonierungsprozesses verlangsamt sich und das chemische Gleichgewicht verschiebt sich in die entgegengesetzte Richtung; die Ladung der Aminogruppen nimmt ab und wird am isoelektrischen Punkt Null. Eine weitere Abnahme der Konzentration von Wasserstoffionen oberhalb des isoelektrischen Punktes führt zu a Änderung der Ladung des CAPB-Moleküls ins Negative aufgrund der Deprotonierung von Carboxylgruppen. Der Se-CAPB-Molekülkomplex erhält eine negative Ladung und wird stabil.

Protonierungs- und Deprotonierungsschema des CAPB-Moleküls.

Abbildung 18 zeigt die Abhängigkeit des durchschnittlichen hydrodynamischen Radius von Se-NPs vom pH-Wert nach einer Woche Exposition für das Sol mit negativen Se-NPs. Sie unterscheidet sich grundlegend von der gleichen Abhängigkeit für das positive Se-NP-Sol (Abb. 16). Im pH-Bereich von 2 bis 9 sind Änderungen der Mizellenradien nicht signifikant. Ein Anstieg des pH-Werts > 9 führt zu einem starken Anstieg der Größe der Se-NPs und ihrer Koagulation. Gemäß dem vorgeschlagenen Modell für die Mizelle der negativen Se-NPs (Abb. 2b) befinden sich CAPB-Moleküle in der Gegenionenschicht und der Diffusionsschicht. Die Ladung der Mizelle wird durch Selensäureionen bestimmt. Eine Änderung des pH-Werts ändert die Ladung von CAPB von positiv in einem sauren Medium zu negativ in einem alkalischen Medium. Durch den Erwerb einer negativen Ladung beginnen die Moleküle, negativ geladene Selensäureionen abzustoßen und von der Oberfläche der Nanopartikel zu diffundieren. An der Oberfläche von Se-NPs adsorbierte Selensäure wird in einem alkalischen Medium neutralisiert, was zu einem Stabilitätsverlust des gesamten Systems führt. Dieser Vorgang ist in Abb. 19 schematisch dargestellt.

Die Abhängigkeit des durchschnittlichen hydrodynamischen Radius des negativen Se-NP-Sols vom pH-Wert nach einer Woche Exposition.

Koagulationsschema für das negative Se-NP-Sol.

Die industrielle Anwendung synthetisierter Se-NPs, die mit CAPB stabilisiert sind, hat ein großes Potenzial, ist jedoch durch ihre Stabilität in Produkten begrenzt. Um die Stabilität von Se-NPs in realen Systemen zu beurteilen, führten wir ein Experiment in Flüssigseife durch (Abb. 20). Die Zugabe sowohl negativer als auch positiver Se-NPs-Sole zu Flüssigseife veränderte ihre Farbe in hellgelb. Es ist wichtig zu beachten, dass es keine visuelle Trübung der Lösungen gab, was indirekt darauf hindeutet, dass kein Koagulationsprozess von Se-NPs in Flüssigseife stattfindet. Um dies zu bestätigen, wurden alle Proben mittels PCS untersucht. Die erhaltenen Histogramme für die Verteilung hydrodynamischer Radien sind in Abb. 21 dargestellt.

(a) Flüssigseife mit dem negativen Se-NPs-Sol, (b) das negative Se-NPs-Sol, (c) Flüssigseife, (d) das positive Se-NPs-Sol, (e) Flüssigseife mit dem positiven Se-NPs-Sol.

Die Verteilung hydrodynamischer Partikelradien in experimentellen Flüssigseifenproben.

Abbildung 21 zeigt, dass der durchschnittliche hydrodynamische Radius von Se-NPs 6–7 nm für die dispergierte Phase von Flüssigseife, 10 nm für das positive Se-NP-Sol und 20 nm für das negative Se-NP-Sol betrug. Die Flüssigseifenproben mit positiven oder negativen Se-NPs hatten zwei Phasen: die dispergierte Phase der Flüssigseife und die Se-NPs. Gleichzeitig behielten die Partikel dieser Phasen ihre ursprüngliche Verteilung bei, was die Stabilität von Se-NPs im Flüssigseifenmedium zeigt.

In der letzten Phase des Experiments wurden die physikalisch-chemischen Eigenschaften der Flüssigseifenproben untersucht (Tabelle 1). Daraus lässt sich schließen, dass die positiven und negativen Se-NP-Sole die physikalisch-chemischen Eigenschaften der Flüssigseife nicht wesentlich beeinflussten und für eine Einführung in den technologischen Kreislauf der Flüssigseifenproduktion in Betracht gezogen werden können.

Im Rahmen der vorgestellten Studie wurden mit CAPB stabilisierte Se-NPs durch chemische Reduktion in einem wässrigen Medium synthetisiert. Die resultierenden Nanopartikel zeichneten sich durch eine Kugelform mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 20–30 nm bzw. 40–50 nm für positive bzw. negative Sole aus. Bei der Untersuchung der Stabilität wurde festgestellt, dass die Stabilität positiver Se-NPs durch SO42−- und PO43−-Ionen beeinflusst wurde und die Stabilität negativer Se-NPs durch Ba2+- und Fe3+-Ionen beeinflusst wurde, was mit der Schulze-Hardy-Regel übereinstimmt . Der Einfluss des pH-Werts auf die Stabilität zeigte, dass die positiven und negativen Se-NP-Sole im betrachteten pH-Bereich von 1,21 bis 11,98 ein hohes Maß an Stabilität aufwiesen. Schließlich wiesen die experimentellen Flüssigseifenproben mit positiven oder negativen Se-NPs Partikelphasen auf, die die Partikel der dispergierten Phase von Flüssigseife und Se-NPs charakterisierten. Die Partikel dieser Phasen behielten ihre ursprüngliche Verteilung bei, was die Stabilität der Se-NPs im Flüssigseifenmedium bestätigte.

Die erhaltenen Daten zeigten die vielfältigen Möglichkeiten der praktischen Anwendung von mit CAPB stabilisierten Se-NPs in verschiedenen Produkten der Parfümerie-, Kosmetik-, Pharma-, Lebensmittel- und Agrarindustrie. In diesem Zusammenhang planen wir in der nächsten Forschungsphase die Untersuchung der antioxidativen Aktivität, der hypoallergenen Eigenschaften, der toxikologischen Eigenschaften von mit CAPB stabilisierten Se-NPs sowie ihrer transdermalen Übertragung und Antitumoraktivität. Darüber hinaus können die resultierenden Nanohybridsysteme angesichts der natürlichen antimikrobiellen Wirkung von CAPB sowie des vielversprechenden antimikrobiellen Potenzials von Se-NPs einen vielversprechenden synergistischen Effekt bei der Herstellung von Antiseptika und Desinfektionsmitteln bewirken, der in der aktuellen Weltsituation besonders relevant ist mit COVID-19. Daher ist die Untersuchung der bakteriziden, fungiziden und antiviralen Eigenschaften der entwickelten Molekülkomplexe auch eine Priorität für zukünftige Forschungen.

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf Anfrage bei den entsprechenden Autoren erhältlich.

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Mohd Asif Shah

Adjunct Faculty, School of Business, Woxsen University, Hyderabad, Telangana 502345, Indien

Mohd Asif Shah

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Korrespondenz mit Mohd Asif Shah.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Blinov, AV, Nagdalian, AA, Siddiqui, SA et al. Synthese und Charakterisierung von mit Cocamidopropylbetain stabilisierten Selen-Nanopartikeln. Sci Rep 12, 21975 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-25884-x

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Eingegangen: 07. Mai 2022

Angenommen: 06. Dezember 2022

Veröffentlicht: 20. Dezember 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-25884-x

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